Beschleuniger für Kunststoffdichtungsklebstoffe – DuPont™ Cyclotene™
Klebstoffförderndes chemisches Mittel
Bei der Herstellung von AP3000 und AP8000 wird Silan in einem firmeneigenen Verfahren hydrolysiert. Dabei wird ein Teil der Alkoxysilan- oder Acetoxysilylgruppe in Silanol (Si-OH) umgewandelt und kondensiert teilweise zu Siloxanoligomeren. Silanoligomere mit Silanolgruppen gelten als die aktiven Komponenten in Haftvermittlerlösungen. AP3000 und AP8000 sind die einzigen für Cyclotene™-Harz empfohlenen Haftvermittler.
Anwendung von Haftbeschleuniger
Zur Vorbereitung der Oberfläche für die Beschichtung mit Cyclotene™-Harz wird die Haftvermittlerlösung auf das Substrat aufgetragen und anschließend durch Rotation getrocknet. Die Substratoberfläche ist somit sofort bereit für die BCB-Beschichtung. AP3000 und AP8000 sind für das Schleuderbeschichtungsverfahren konzipiert und nicht für die Dampfprimer-Anwendung geeignet. Diese Haftvermittler verbessern die Haftung von BCB auf den meisten Oberflächen. Ihre Hauptfunktion besteht darin, eine kompatible Grenzfläche zwischen zwei inkompatiblen Materialien zu bilden. Der Haftungsmechanismus beruht auf der Kondensation von Silanol mit Oberflächen-Sauerstoffatomen oder Hydroxylgruppen. Dadurch kann die Oberfläche des Metalls oder anorganischen Materials mit organischem Silan bedeckt werden, wobei der organische Teil nach außen zeigt. Dies erhöht die Kompatibilität der Oberfläche mit organischen Polymeren. AP3000 bietet in der Regel eine bessere Haftung als AP8000. Das Vorhandensein von Vinyl in AP3000 (das mit den Benzocyclobutengruppen im Harz reagieren kann) wird mitunter als Grund für diese Verbesserung angesehen. Es fehlen jedoch spezifische Daten, die dies belegen. Auf manchen Oberflächen funktioniert AP8000 gut, obwohl es keine offensichtlichen funktionellen Gruppen aufweist, die mit BCB-Polymeren reagieren können. Der genaue Interaktionsmechanismus zwischen BCB und Adhäsionsförderern ist weiterhin unklar.
Das Basismaterial ist vorgereinigt.
Eine saubere, partikel- und Verunreinigungenfreie Oberfläche ist entscheidend für eine starke Haftung zwischen dem Cyclotene™-Film und dem darunterliegenden Substrat. Je nach verfügbarer Ausrüstung wurden verschiedene Vorreinigungsverfahren angewendet. Beispiele hierfür sind:
O2-Plasma O2-Plasma;
Wasserspülung O2 / CF4 Plasma;
Wasserspülung O2 / CF4 Plasma;
Essigsäurespülung, Wasserspülung, Ar-Plasma;
Wasserabtönungsmittel;
Wasserspülung von O2-Plasma;
Korrosionsschutzmittel und Abbeizmittel, Wasserspülung
Alle diese Methoden können erfolgreich angewendet werden, jedoch können Probleme auftreten, wenn sie nicht sachgemäß durchgeführt werden. Bei einigen Plasmaanlagen kann O₂/CF₄-Plasma Oxyfluoride auf der Metalloberfläche erzeugen und dadurch die Haftung verringern. Aluminium scheint hierfür besonders anfällig zu sein. Zwar wurden Korrosionsschutz- und Abbeizmittel eingesetzt, jedoch können aufgrund unvollständigen Spülens Rückstände entstehen, die Haftungsprobleme verursachen. Das gängigste Vorreinigungsverfahren ist die O₂-Plasmabehandlung, gegebenenfalls mit anschließender Wasserspülung. Die RIE-Plasmaanlage (Reaktives Ionenätzen) erweist sich als die effektivste und ist der Eimerätzanlage sowie Mikrowellen-Plasmaanlagen überlegen.
Bestimmte Ätzmittel können die Grenzfläche angreifen und dazu führen, dass sich der Cyclotene™-Film von der darunterliegenden Oberfläche ablöst oder delaminiert. Manchmal handelt es sich dabei nicht um einen Angriff auf den Haftvermittler, sondern um eine Ätzung des Substrats. Da der ausgehärtete BCB-Film unter Zugspannung steht, greift das Ätzmittel die Grenzfläche weiterhin an, was zur Delamination führt.
Haftprüfmethoden
Zur Messung der Haftung der Folie werden verschiedene Methoden eingesetzt. Dieser Bericht verwendet Daten aus drei unterschiedlichen Testverfahren: Abziehprüfung mit Klebeband, verbesserte Abziehprüfung mit Kanten (m-ELT) und Scherprüfung. Die Abziehprüfung mit Klebeband basiert auf ASTM D-3359-93. Dabei wurde die Folie mit parallelen Klingen so angeritzt, dass ein 1 mm großes Raster von 10 x 10 Punkten entstand. Die Bewertung beschreibt die durch das Aufbringen und Entfernen des Klebebands verursachten Schäden semiquantitativ. Die Bewertungsskala reicht von 0B (starke Folienablösung) bis 5B (kein Folienverlust oder Folienbeschädigung). Die Folie wurde nach dem Trocknen (ohne Temperatur-/Feuchtigkeitsstress) und nach einem Druckkochertest (PCT) geprüft. Die Bedingungen für den PCT waren: 121 °C, 2 bar Druck und 100 % relative Luftfeuchtigkeit.
Die Haftung von BCB an Metallen
Aluminium
Obwohl üblicherweise eine ausgezeichnete Haftung auf Aluminium erzielt wird, reagiert diese Oberfläche besonders empfindlich auf Verunreinigungen, weshalb eine sorgfältige Vorreinigung unerlässlich ist. Bei Verwendung einer O₂/CF₄-Vorreinigung ist darauf zu achten, dass sich kein hoher Anteil an Aluminiumoxyfluorid auf der Aluminiumoberfläche bildet, da dies die Haftung beeinträchtigen kann. Bitte beachten Sie: Bei der Integration mehrlagiger, lichtempfindlicher Cyclotene™-Folien auf Aluminium muss die erste Schicht mit fluoriertem Plasma entfettet werden. Dieser Schritt muss zudem eine unbeschädigte Aluminiumoberfläche für die nächste Cyclotene™-Folienschicht gewährleisten.
Gold
Cyclotene™-Filme haften nicht gut auf Gold oder anderen Edelmetallen. Obwohl BCB Golddrähte und -strukturen vollständig bedecken kann, kann es zu einer verminderten Haftung kommen, wenn Öffnungen im Film die Goldoberfläche berühren. Dies liegt daran, dass Gold keine Oberflächenoxide bildet und somit keine Sauerstoffatome für die Silanbindung zur Verfügung stehen. Um dies zu vermeiden, wird empfohlen, den Kontakt zwischen BCB und der Goldoberfläche möglichst zu verhindern und eine Zwischenschicht (z. B. Siliziumnitrid) zu verwenden, um eine Haftfläche für BCB zu schaffen.
III-V-Halbleiter
Die Haftung von Cyclotene™-Filmen auf III-V-Halbleitern (GaAs, InP) ist oft schlecht, selbst bei Verwendung von AP3000. Ähnlich wie bei Gold ist es ratsam, diese Grenzfläche zu vermeiden und eine Zwischenschicht (z. B. Siliziumnitrid oder Ti) zu verwenden, um eine Oberfläche für die BCB-Haftung zu schaffen.
Die Haftung des Metalls auf BCB
Stottern
Die wichtigste Voraussetzung für eine gute Haftung von gesputterten Metallfilmen auf Cyclotene™-Harz ist das Sputterätzen. Dieses (üblicherweise mit Argon) sollte in situ und unter Vakuum durchgeführt werden. Eine äquivalente Siliziumdioxid-Ätzung (100 A) ist weit verbreitet und gewährleistet zuverlässig eine gute Haftung. Schäden an der Cyclotene™-Filmoberfläche durch oxidierendes Plasma schwächen die Bindung zwischen Metall und BCB erheblich. Leichte Oberflächenoxidation lässt sich durch Sputterätzen beheben, stärkere Oxidation kann jedoch zu einer verminderten Haftung führen.
Verdunstung
Metalle, die sich sputtern lassen, können üblicherweise auch verdampft werden. Allerdings ist hierfür weiterhin ein In-situ-Sputterätzen erforderlich. Das bedeutet, dass die Metallverdampfungsanlage mit einer Argon-Ionenkanone oder einem Ionenstrahlätzer ausgestattet sein muss.
Die Haftung anorganischer Materialien auf BCB
Die Integration von PECVD-Siliziumnitrid auf Cyclotene™-Harz wurde bereits von mehreren Kunden in die Produktion umgesetzt. Es ist wichtig, den Temperaturbereich von BCB einzuhalten, da es sonst zu einer thermischen Zersetzung des Polymers kommen kann. Die Abscheidungstemperatur sollte 350 °C nicht überschreiten und idealerweise darunter liegen. Bei Verwendung von N₂ anstelle von NH₃ als Stickstoffquelle haftet Siliziumnitrid oft besser auf BCB. NH₃-Plasma kann die Oberfläche von BCB beschädigen. Bei Verwendung einer SiH₄/NH₃-Chemie sollte die Vorabscheidungszeit von NH₃ so kurz wie möglich sein. Es empfiehlt sich, zuerst N₂ in die Kammer einzuleiten und erst dann NH₃ zuzuführen, wenn das Plasma stabil ist.
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